要判斷FID檢測器點火失敗的原因,我們先了解一下FID檢測器能夠正常工作的前提,需要空氣(助燃氣)和氫氣(燃氣)在噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點火成功。所以FID檢測器點火失敗的原因與氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點火裝置(點火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對上述因素造成影響的其他原因有關。
【FID檢測器結構簡圖】
一:FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對
對于FID檢測器而言,氫氣、空氣和尾吹氣流量會影響檢測器的靈敏度和線性范圍、基線噪聲等,可以通過調節流量使檢測器在最佳狀態下工作,但是如果流量過大,尤其是空氣和尾吹氣,會使內部火焰不穩定,被大氣流“吹滅”,導致無法點火成功;如果流量過小,尤其是氫氣流量,則會使燃燒時的燃氣不足,導致點火困難;如果三種氣體比例不合適,則會導致點火過程中檢測器的奇怪表現。
二:FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,尤其是氫氣純度;
氫氣純度不足、管路漏氣會使實際進入檢測器的氣體量不足,導致燃燒時的燃氣和助燃氣不足,點火困難。
三:FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露
包括閥/EPC接口漏氣,氣路管堵塞等,噴嘴沒有擰緊等;
管路漏氣除了引起點火困難之外,還會帶來燃氣泄漏的隱患,因此平時盡量不要隨意拆裝檢測器的管路;除此之外,漏氣帶來的不能點火成功,多數原因是因為檢測器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環需要更換,甚至于忘記安裝色譜柱,應當注意這些細節問題帶來的困擾。
四:FID檢測器噴嘴堵塞
目前多數FID檢測器的流量控制采用的是穩壓閥+固定氣阻或者(比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式,因此如果噴嘴堵塞,相當于增大了氣阻,使正常壓力下的氫氣流量變小,燃氣不足,導致點火困難。
噴嘴堵塞除了可能導致點火困難之外,還可能導致檢測器響應不正常。
五:FID檢測器點火線圈損壞;
在使用FID檢測器時,排除了氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問題之后,點火裝置(點火線圈)由于長期使用損壞也是造成無法點火成功的常見原因。
點火過程中,點火線圈發紅發亮,引燃FID檢測器噴嘴處的氫氣和空氣,使之燃燒。
六:FID檢測器溫度過低(<120℃);
FID檢測器正常工作時,氫氣和空氣燃燒產生大量的水汽,如果檢測器溫度過低,水汽會在檢測器內部冷凝,因此檢測器需要設置合適的溫度(120℃以上)使水汽在檢測器氣體的作用下帶出檢測器。
七:FID檢測器受潮;
氣候潮濕、長時間陰雨或者長時間未使用儀器等均可能導致檢測器內部水汽冷凝造成積水。FID檢測器積水/受潮除了會引起點火困難的問題之外,還可能會使FID收集極接地短路,導致輸出信號飽和(平頂)等問題。
八:其他原因
FID檢測器點火失敗的原因包括以上內容,其他一些因素也可能會導致點火失敗,如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
收集極原因:FID通過收集極來收集電信號從而對樣品進行響應。如果收集極嚴重污染會導致點火時產生的信號躍遷值過小,使儀器誤判為點火失敗,此時應更換新的收集極或對收集極進行清洗之后再進行點火嘗試。
色譜柱原因:對FID檢測器安裝色譜柱不對,也可能會導致點火失敗。
樣品原因:如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑,在分析過程中可能會導致FID檢測器火焰熄滅,此時應當考慮選擇不同的前處理方式、減小進樣量等方式。
以上是對“FID檢測器點火失敗的原因”的相關介紹,如遇點火失敗情況,可以按上述幾點進行原因排查。